PENENTUAN METODE ANALISIS KOMPOSISI ASAM LEMAK DAN METIL ESTER PADA BIODIESEL DENGAN GC-MS TANPA METILASI
Abstract
Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif untuk mensubstitusi minyak diesel/solar. Selain dapat dibuat dari minyak nabati, biodiesel juga dapat dibuat dari asam lemak, misalnya PFAD (Palm Fatty Acid Distillate). Dalam proses pembuatannya, terkadang didapati sampel biodiesel dengan kadar asam lemak yang tinggi akibat asam lemak yang tidak terkonversi menjadi biodiesel. Untuk mengetahui komposisi asam lemak dalam biodiesel tersebut, dilakukan analisis dengan GC-MS. Metode preparasi sampel minyak dengan GC-MS yang umum dilakukan adalah dengan melakukan metilasi terhadap sampel. Namun metode tersebut tidak dapat membedakan metil ester dengan asam lemak yang telah menjadi metil ester. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui metode optimum dalam analisis sampel biodiesel untuk mengetahui komposisi asam lemak dan metil ester yang terkandung di dalamnya secara simultan, tanpa melalui proses metilasi terhadap sampel. Optimasi dilakukan dengan perbandingan penggunaan pelarut sampel yang digunakan yaitu methanol, isopropanol, dan heptane serta metode pemanasan pada GC-MS sehingga diperoleh pemisahan kromatogram yang baik. Dari optimasi metode yang dilakukan, penggunaan pelarut isopropanol dengan metode pemanasan bertahap 5 oC/menit dari suhu 40 – 250 oC pada kolom Stabilwax-DA (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm, polyethylene glycol) menghasilkan pemisahan kromatogram yang optimal dalam membedakan asam-asam lemak dan metil-metil ester di dalam sampel biodiesel.References
Bonnie Tay Yen Ping and Mohtar Yusof, 2009, Characteristic and Properties of Fatty Acid Distillates from Palm Oil, Oil Palm Bulletin, Nov 2009, p.5 – 11.
British Standard, 2003, BS EN 14103 : 2003, Fat and oil derivatives – Fatty Acid Methyl Esters (FAME) – Determination of ester and linoleic acid methyl ester contents.
Christie, W.W. Mass spectrometry of fatty acid derivatives available online at http://lipidlibrary.aocs.org/Analysis/content.cfm?ItemNumber=39466&navItemNumber=19206 updated Feb 2014 access date 29 September 2015.
Christie, W.W. Preparation of ester derivatives of fatty acids for chromatographic analysis. In: Advances in Lipid Methodology - Two, pp. 69-111 (1993) (Ed. W.W. Christie, Oily Press, Dundee).
Hua, H., Liang, Q., Chen, J., et al., Development of a derivatization – free GC–FID method for evaluation of free fatty acid levels in plasma of diabetic nephro- pathy patients, Chem.Res. 27 (4) (2011) 578–583.
Knothe G. Introduction. In: G. Knothe, J. H. Van Gerpen and J. Krahl editors. The Biodiesel Handbook. Champaign, Illinois: AOCS Press 2005. p. 1-3.
Meng, Z., Wen, D., Sun, D. et al., Rapid determination of C12 – C26 non-derivatized fatty acids in human serum by fast gas chromatography, J.Sep.Sci.30 (2007) 1537–1543.
Mizumoto, M., Shimokita, E., Ona, T., et al., Rapid and direct characterization of total fatty acids in wood by thermo chemolysis – gas chromatography – flame ionization detector/mass spectrometer with tetra butyl ammonium hydroxide, J. Anal. Appl. Pyrolysis 87 (2011)163–167.
Restek, Fatty Acids (Free) on Stabilwax®-DA (30m, 0.32mm ID, 0.25µm), available on line at http://www.restek.com/chromatogram/view/GC_FF00653 access date 7 April 2015.
Zhang, H., Wang, Z., Liu, O., Development and validation of a GC–FID method for quantitative analysis of oleic acid and related fatty acids, Journal of Pharmaceutical Analysis 5 (2015) 223–230.
